仪器分析与药品质量研究

发表时间:2018/6/8   来源:《中国蒙医药》2018年第3期   作者:张娟1 唐亮2
[导读] 药品安全问题一直是当下备受关注的民生问题之一。在日常的药品监督管理中,需要严格把控药品质景检测环节

张娟1  唐亮2
哈尔滨中药四厂有限公司  哈尔滨  150025;2. 哈尔滨誉衡制药有限公司  哈尔滨  150025
           【摘  要】药品安全问题一直是当下备受关注的民生问题之一。在日常的药品监督管理中,需要严格把控药品质景检测环节,保证药品检测过程的规范性和检测结果的可靠性,才能有效规避不合格药品流入市场影响人们生命健康。不同药品质量检测过程中常用到不同的检测仪器技术,本文介绍利用仪器分析药品质量研究工作。这些工作对于完善药品标准、指导药品生产、提高药品质量、都发挥很好的作用,为人民用药的安全与有效性作出贡献。
           【关键词】仪器分析;药品质量;研究


           前言:药检科研工作在药检系统主要集中在方法学和药品质量二个方面。前者主要是指现有分析方法的改进和探索新的分析方法。关于药品的质量,药物研究单位在完成研制任务后通常很少再顾及,而药厂的注意力主要集中在工艺条件的改进和产量的提高。因此,药品质量问题的研究就自然地落在了药品质量监督和检验部门的肩上,这是个艰巨而光荣的任务。随着新仪器的添置和仪器分析的广泛开展,大大促进了药品质量的研究。
           1.光谱检测技术
           1.1UV-VIS
           UV-VIS,即紫外-可见分光光度法,其是利用某些物质的分子在10〜800nm光谱区的辐射吸收来对物质进行分析测定。该测定法相对其他检测技术较为简便,既可以测定某物质的最大吸收波长,也可以通过比色法测定物质的含景。日常检测过程中,紫外光谱可以被用于检验一些具有大的共轭休系或发色宫能团的化合物,推导化合物分子骨架是否含有共轭体系。由于很多化合物在紫外没有吸收或仅有微弱吸收,且紫外光谱一般比较简单,特征性不强。因此,只根据紫外光谱并不能完全鉴别出物质的分子结构,可能须与IR、MS、NMR或其他方法共同配合才能得出具休的结论。在日常的检验环节,UV-VIS常被用于一些药品的含景测定。
           1.2AAS
           AAS,即原子吸收光谱法,原理是根据一定波长的光辐射被气态原子吸收后,可以使原子外层的电子发生跃迁,从而产生吸收光谱。AAS亦可以根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含景。AAS现主要适用于样品中微景及痕景组分分析,AAS具有准确度高、检出限低、选择性好等优点,但也存在局限性,如:样品前处理麻烦;不能多元素同时分析;仪器设备价格昂贵;标准工作曲线的线性范围窄;对于一些易于形成稳定化合物的元素,检出能力较差等。AAS在日常检测中常用于对西洋参、金银花等药材的重金属含景测定。
           1.3 IR
           IR,即红外光谱法,为分子吸收光谱的一种。其原理是当红外光区辐射后,物质对其产生选择性吸收,从而判断分子内部结构。在红外线照射下,当辐射能景与分子振动、转动频率相一致时,被测物质分子会产生其特定的红外光谱,据此可鉴定出化合物中各种原子团。IR具有测定快速、特征性强、试样用量少、操作简便等优点。但是,红外光谱一般只提供物质分子中宫能团的相关信息,而对于一些复杂化合物,特别是新化合物,单靠IR 检测技术并不能解决问题,需要与其他分析手段互相配合,才能确定分子结构。


目前,IR在药品定景分析研究中应用不是很多,有时用于农药组份及土壤表而水份含景的测定。
           1.4TLC
           TLC,即薄层层析色谱法,指将合适的固定相均匀地涂布在玻璃板或铝基片上,经过活化,制成可供样品测定的薄层板,选择合适的展开剂对点样进行展开后,对比供试品与对照品在同等条件下的对比值,用以实现对药品快速鉴别的方法。TLC在检测药品时相对于其他色谱检测技术操作较简单,同时还可以借助显色判定物质种类。而且该法展开速率较快,一般每次薄层板进行层析时只需15〜20分钟,对于一些常见药品的快速鉴定具有很好的帮助。其缺点是对极性类似的化合物分离效果不甚理想,且对于无紫外吸收或无显色特征的物质检 测不理想。TLC法在对香连丸、甘草等快速鉴别中有所应用。
           1.5TLCS
           TLCS,即薄层色谱扫描法,该法在前期操作时与TLC基本一致,但该法常须对物质的吸收进行定景,因此在技术上要求更为严苛。一般而言,制备的薄层板厚度要足够均匀,为了 避免自制薄层板的缺点,实验人员往往统一购置同等规格的机器制板,同时点样操作较TLC法更为精细。TLCS—般用于物质的含景测定,如:对丹桂香颗粒的含景测定。
           2.仪器检测药品质量研究
           2.1显微鉴定技术
           显微镜技术在药品检测管理中主要是针对中药的传统鉴定,尤其是中药材的快速定性鉴别。在日常检测中,显微鉴别技术同样发挥着重要的作用,如:对番泻叶药材进行快速鉴定时,可以借助其草酸钙结品形态及气孔类型这些微观特征进行初步鉴别。对于花类药材花粉粒的观察,可以通过电子显微镜观察到更为立休的微观结构。然而很多时候,同一科的不同药材或不同科的药材,在微观视野下会出现相同的特征,如草酸钙方品不仅仅存在于大多数豆科药材中,也存在于部分其他科属药材中,此时可能需要借助于以上所提到的光谱法或色谱法进行综合评价鉴定。因此,显微鉴定技术作为传统快速鉴别技术,其常用于部分药材或中成药的快速定性分析,其常作为现代仪器分析技术的一种辅助检测手段。
           2.2质谱法鉴定技术
           色谱法的优势在于分离,但其难以得到物质的结构信息。而质谱法能够提供物质的结构信息,用样量亦很少。GC-MS,即气相色谱-质谱联用技术,是在GC基础之上联用MS技术,从而实现对有机挥发物结构的测定,进一步优化定性检测结果,如对人参、西洋参等药材农药残留检测会用到GC-MS技术。LC-MS,即液相色谱-质谱联用技术,它将液相色谱与质谱技术联合起来,即实现了药物的分离,又可以对物质进行质谱检测,从而进一步确定化合物相关结构信息。此外,LC-MS可以分析GC-MS所不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发性的化合物,目前在药物分析和检测中得到了较好的应用。
           2.3核磁共振技术
           NMR技术即核磁共振技术,是利用外磁场的电磁波对药物进行照射检测,得到物质的光谱图如C谱和H谱图等,再通过波谱解析技术分析其原子排布规律,从而鉴定出药物的结构。NMR常与MS结合使用,一般常用作化学药物尤其是新化合物的结构鉴定。近年来,LC-NMR技术也越来越多地被用作药物研发过程中的未知物检测与鉴定。
结语 药品检测环节对于药品质景控制和管理具有重要的意义,因此,选择合理的仪器分析检测技术对于药品的质景保证至关重要,且新型仪器检测技术的开发任重道远。药学检验人员在对药品进行检测时,需要根据不同的药品采用合适的仪器分析方法,或者将几种仪器分析方法联合使用,从而保证实验结果的科学性和可靠性。
           参考文献:
           [1]谭承学.现代分析仪器在药品检测中的应用观察[J].健康前沿,2016.23

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